GB/T 8727-2008煤沥青类产品结焦值的测定方法

1 范围

本标准规定了煤沥青类产品结焦值测定方法的原理、试样的采取和制备、仪器及材料、试验步骤、结果的计算、精密度等。

本标准适用于煤焦油加工所制得的煤沥青、改质沥青结焦值的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。

GB/T 2000 焦化固体类产品取样方法

GB/T 6003.1 金属丝纺织网实验筛

3 方法原理

一定量的试样放入550℃±10℃的高温炉内加热，然后称量焦渣，焦渣量对试样量的质量分数即为结焦值。

4 试样的采取和制备

按GB/T 2000的规定采取试样，烘干（50℃±2℃鼓风干燥箱中干燥1h）后用研钵研磨成通过GB/T 6003.1中Φ 200×50-0.25/0.16筛的颗粒。

5 仪器及材料

5.1 瓷坩埚：容积20ml，内径Φ35mm，高30mm，带盖。

                    容积100ml，内径Φ58mm，高50mm，带盖。  

5.2 箱形高温炉：可控制550℃±10℃。

5.3 干燥器：内装干燥剂。

5.4 坩埚架：镍铬丝加工制成，坩埚架孔的大小按放入坩埚后使坩埚底离炉底5mm为准。

5.5 天平：感量0.0001g

5.6 焦料：粒度为1mm-3mm。

5.7 研钵材质：玛瑙或瓷

6 试验步骤

6.1 称取试样1g（准确至0.0002g），置于洁净的已在550℃±10℃恒重好的20ml瓷坩埚内摊平，盖上盖子。

6.2 将装入试样的坩埚放入预先铺有10mm±1mm厚焦粒的100ml坩埚内，再用焦粒将两个坩埚间的空隙填满至20ml坩埚完全被埋入，用盖盖上外坩埚。

6.3 将装好的坩埚放在镍铬丝支架上，然后整个放在温度为550℃±10℃的箱形高温炉内，10min内恢复到恒定的温度。

6.4 2h后，从炉中取出坩埚，在空气中冷却5min-10min，取出内坩埚，除去附着的焦粉。把内坩埚放入干燥器中，冷却至室温，并称量（准确至0.0002g）。

6.5 清扫20ml瓷坩埚及盖，弃掉残渣，放入700℃-1000℃的高温炉中灼烧，去掉残留物，以备用。

7 结果的计算

  煤沥青结焦值，按式（1）计算：

   K(%)=(m2-m1)/m*100        ...........(1)

  式中：

  K--煤沥青结焦值的数值，单位为质量分数（%）

  m2--20ml瓷坩埚和残留质量的数值，单位为克（g）

  m1-- 20ml瓷坩埚质量的数值，单位为克（g）

  m试样质量的数值，单位为克(g)

  取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。

8 精密度

8.1 重复性r：不大于1.0%

8.2 再现性R：不大于2.0%